色譜柱管由柱管、壓帽、卡套(密封環)、篩板(濾片)、接頭、螺絲等部件構成。其中柱管是主體部分,多為金屬(如不銹鋼)或玻璃制作,形狀包括直管形、盤管形、U形管等,以滿足不同應用場景的需求,具有良好的機械強度和耐腐蝕性,能適應較高的壓力,在液相色譜中應用廣泛;玻璃柱管化學穩定性好,不易與樣品和流動相發生化學反應,常用于對金屬敏感或需要高純度分離的場合,但相對脆弱。
色譜柱管的類型與特點:
1.填充柱:這是常見的色譜柱類型,柱管內填充有固定相,如多孔硅膠、鍵合相、氧化鋁、有機聚合物微球等微粒填料。這些填料的粒度通常為3、5、7、10μm等,其柱效理論值可達5 -16萬/米。填充柱通過樣品分子在固定相和流動相之間的分配平衡實現分離,具有廣泛的應用范圍和較高的分離效率,適用于大多數常規分析和復雜混合物的分離。
2.開管柱:開管柱的管壁經過特殊處理,直接作為固定相,無需填充顆粒。其優點是柱內阻力小,可用于快速分析,但對制備工藝要求較高,且分離容量相對較低,在特定領域的應用較為有限。
色譜柱管的使用注意事項:
1.選擇合適的色譜柱:根據樣品的性質、分析目的和分離要求,選擇具有合適固定相、內徑、長度和膜厚的色譜柱。
2.避免壓力和溫度突變:突然的溫度變化或壓力波動會影響柱內填料的狀態,可能導致柱效下降或色譜柱損壞。在調節流速時應緩慢進行,以保證柱溫箱的溫度穩定。
3.防止污染:避免將腐蝕性氣體、液體或固體引入色譜柱,以免損壞柱內填料和固定相。在分析含有雜質的樣品時,應先進行預處理,如過濾、萃取等,以去除雜質。
4.正確操作和維護:在使用前后,要按照儀器的操作規程正確安裝和拆卸色譜柱,避免對色譜柱造成機械損傷。定期對色譜柱進行清洗和維護,以延長其使用壽命。
5.控制流速和進樣量:過高的流速可能導致柱壓過高,損壞色譜柱;過低的流速則可能延長分析時間,降低效率。同時,要控制進樣量,避免過量進樣導致色譜柱超載。